賽默飛色譜及質(zhì)譜
氣相色譜法快速分析總石油烴
檢測(cè)樣品:土壤
檢測(cè)項(xiàng)目:總石油烴
方案概述:采用TRACE1300氣相色譜儀快速分析環(huán)境中總石油烴,6min之內(nèi)分析從C8-C40的正構(gòu)烷烴,效率為常規(guī)方法的6倍。同時(shí)本方法具有分析時(shí)間短,儀器靈敏度高,穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
3.1快速分析方法建立
參考HJ-896及HJ-2016-24方法,分析TPH一針分析時(shí)間需要45min左右。而本方法分析時(shí)間6 min內(nèi),相比較標(biāo)準(zhǔn)方法,效率提高近6倍,大大提高了樣品通量,適合于樣品通量高的第三方實(shí)驗(yàn)室。
3.2 方法學(xué)數(shù)據(jù)
對(duì)正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行逐級(jí)稀釋,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液含每種正構(gòu)烷烴濃度分別為 50、100、150、200、250 和 500mg/L。對(duì)100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析所得色譜圖如圖 1 所示,所有23種化合物均實(shí)現(xiàn)了基線分離,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性良好,R2 均大于 0.999,*能滿足各種標(biāo)準(zhǔn)的定性定量要求。
目前對(duì)于TPH的定量主要有兩類,國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)一般只需得到C10到C40保留時(shí)間內(nèi)的總石油烴結(jié)果。近期美國(guó)石油協(xié)會(huì)“石油烴標(biāo)準(zhǔn)化工作組(TPHCWG)”及美國(guó)環(huán)保署 EPA研究了石油烴的分類/分段方法以得到不同碳數(shù)的餾分含量;其中,柴油類石油烴的分段方法為:從 C9 到 C10 保留時(shí)間的正中間位置積分到 C14 到 C15 保留時(shí)間的正中間位置,作為 C10-C14 的總面積;從 C14 到 C15 保留時(shí)間的正中間位置積分到 C28 到 C29
保留時(shí)間的正中間位置,作為 C15-C28 的總面積;從 C28 到C29 保留時(shí)間的正中間位置積分到 C36 的保留時(shí)間結(jié)束,作為C29-C36 的總面積。
對(duì) 50 mg/L 正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣 8次,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD) 計(jì)算可得檢測(cè)限,LOD = 2.998 × SD(當(dāng) n 等于 7 時(shí),t 值為2.998),結(jié)果如表1 所示。
3.3快速分析條件下的重復(fù)性
采用采用上述條件對(duì)500 mg/L 的正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析,連續(xù)進(jìn)樣 8 針, 如圖 2 所示,正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間仍然保持極佳的穩(wěn)定性和重復(fù) 性,其中 C8 -C40 保留時(shí)間差值均小于 0.003 min。 同時(shí),峰面積的重復(fù)性 RSD 分別為:C10-C14 為 1.27%,C15-C28 為 1.1%,C29-C36 為 0.98%,總石油烴C8-C401.02%。
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